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如何提高色譜分析儀的靈敏度
來源:創(chuàng)始人 分類:電力技術(shù) 發(fā)布時間:2023-12-22 15:26:02

色譜分析儀主要是利用物質(zhì)的沸點、極性和吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析的樣品在氣化室中汽化后,將惰性氣體(即載氣,又稱流動相)帶入色譜柱。該柱包含液體或固體固定相。樣品中的各組分趨于處于流動相中,在固定相之間形成分布或吸附平衡。

隨著載氣的流動,樣品成分在運動過程中反復(fù)分布或吸附/解吸。載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,大濃度的組分分布在固定相中。流出后。組分流出色譜柱后,進入檢測器進行測定。   

如何在不增加樣品濃度的情況下提高氣相色譜的靈敏度?   

“靈敏度”是指一定量的成分通過檢測器時產(chǎn)生的電信號(電壓:mV,電流:mA)的大小。   

提高儀器靈敏度是分析化學(xué)中永恒的話題。就油色譜分析儀而言,儀器制造商和分析人員總是試圖制造高靈敏度的儀器,開發(fā)高靈敏度的方法。正是這種需求推動了儀器的發(fā)展,儀器的發(fā)展使得監(jiān)管廠商提出了更高的檢測靈敏度要求。這種互動是周期性的。那么如何在不增加樣品濃度的情況下提高靈敏度呢?   

原因分析:   

靈敏度降低的原因可能包括:   

1.采用分流注射。   

2.樣品未完全進入色譜柱。   

3.儀器被污染,特別是進樣口和色譜柱,導(dǎo)致系統(tǒng)噪聲增大,掩蓋了化合物的響應(yīng)。  

4.化合物在進樣口處易被活性位點吸附,具有基質(zhì)效應(yīng)。

5.所選探測器的靈敏度降低。   

解決方案:   

有幾種方法可以提高檢測靈敏度:   

①不分流進樣:所謂不分流進樣是指在進樣時關(guān)閉分流氣路的電磁閥,使所有樣品注入色譜柱。這可以提高靈敏度并消除轉(zhuǎn)移歧視。不分流進樣的靈敏度明顯高于分流進樣,但背景信號也會增加。通常用于環(huán)境分析(如水和大氣中痕量污染物的監(jiān)測)、食品中農(nóng)藥殘留檢測以及臨床和藥物分析。   

②選擇特異性高、靈敏度高的檢測器:這也是色譜工作者提高靈敏度的常用方法。例如,ECD用于分析含鹵素化合物,NPD用于分析氮和磷化合物,FPD用于分析硫和磷化合物。當(dāng)然,也可以使用質(zhì)譜檢測器(MSD)等靈敏度更高的通用檢測器。   

③維護儀器,降低系統(tǒng)噪聲:儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個方面:一是儀器本身,如檢測器噪聲、電路噪聲、固定相損耗等;另一種是樣品基質(zhì),如進樣溶液含有很多雜質(zhì),拾取高背景噪聲可能會造成進樣口和色譜柱系統(tǒng)的污染。前者可以通過使用選擇性檢測器和低損耗色譜柱來抑制;后者需要對樣品進行純化,如固相萃?。?/font>SPE)或其他方法消除樣品基質(zhì)干擾,并及時更換襯管、清洗系統(tǒng)等。   

④進樣口使用去活襯管:襯管上的活性位點可能吸附待測組分,造成色譜峰拖尾,降低靈敏度,影響重現(xiàn)性。在不分流進樣或分析弱極性化合物時,使用惰性高、損耗低、熱穩(wěn)定性好的去活襯管通常可以顯著提高活性物質(zhì)的靈敏度,這在以前的分析中難以解決。適用于復(fù)雜基質(zhì)和活性物質(zhì)的分析。   

⑤使用無污染、固定劑損失低的色譜柱:色譜柱使用時間長,固定劑損失嚴(yán)重,導(dǎo)致暴露的載體吸附樣品。部分載體會變得越來越多,由于其活性位點的存在,會導(dǎo)致分析過程中被分析組分直接接觸載體表面產(chǎn)生吸附作用。同時,固定相的損失會提高色譜基線,從而降低靈敏度。.   

   ⑥使用基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液以提高靈敏度:在GC分析中,經(jīng)常會遇到基質(zhì)效應(yīng),嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。例如,分子量較小的有機磷農(nóng)藥更容易受到基質(zhì)的影響,表現(xiàn)出基質(zhì)增強作用。由于基質(zhì)的存在,覆蓋了進樣口襯管和色譜柱上的活性位點,減少了活性位點和待測物質(zhì)。接觸的機會,使待測物質(zhì)的信號增強。因此,應(yīng)盡可能使用與樣品溶液組成相同的基質(zhì)提取物作為化合物的稀釋劑,以提高受試化合物的靈敏度。

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